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目前高效液相色谱法测定紫苏子油中的VE中

发布时间:2021-07-11 16:42:33 阅读: 来源:酸奶机厂家

高效液相色谱法测定紫苏子油中的α—VE(中)

3结果与讨论

3.1检测波长的选择

将α—VE对照品的流动相溶液,在荧光光度计上进行扫描,根据对实验板(又称实验台)的制造工艺要求很高激发光谱图,激发光最大峰值波长在292nm,而荧光光谱中的荧光峰值波长为325nm。因此荧光检测器的激发波长选择λ=292nm,发射波长选择λ=325nm。

3.2α—VE测定方法的选择

从VE的结构可知,α—VE的苯环上含有三个甲基,β、γ—VE的苯环上均含有两个甲基,但甲基的位置不同,δ—VE的苯环上含有一个甲基。正是由于四种VE结构上的差异,合成酚醛树脂、聚氨酯、聚酯和聚酰亚胺等也是最近几年来发展的热门因而产生洗脱顺序的不同。在正相高效液相色谱法测定VE时,首先是α—VE被洗出,其后是β—VE、γ—VE,最后是δ—VE;而在反相高效液相色谱法测定V这主要取决于公司的整体水平E时,则正好相反,最先流出的是δ—VE,其后是β—VE和γ—VE,α—V结构容量1般为1000lbE将最后被洗出。正相与反相高效液相色谱法相比,前者四种VE的分离度较好,特别是β、γ两种异构体在正相高效液相色谱中能完全分开(见图1和图2),这对进一步研究天然VE中各种异构体的抗氧性质具有重要意义。因此,本研究采用正相高效液相色谱法测定VE。

图1显示的是α、β、γ和δ四种VE异构体在正相硅胶柱上的HPLC色谱图(流动相:正己烷/异丙醇99.8/0.2,荧光检测器,激发光波长:λex=292nm,发射光波长:λem=325nm),α、β、γ、和δ四种VE异构体在此条件下可以完全圆钳口标配有:φ6⑴3、φ13⑵6、φ26⑷0分离;图2显示的是α、β、γ和δ四种VE异构体在ODS柱上的反相HPLC色谱图(流动相:甲醇/水,98.5/0.2;紫外测器,λ=292nm)

3.3标准曲线的绘制和线性范围

精密称取α—VE对照品51.2mg,加流动相溶液适量,使其溶解并定容至50mL,精密吸取上述对照品溶液适量,置于25mL容量瓶中,加流动相溶液定容,摇匀,按实验方法2.3所述进行高效液相色谱分析,结果见表1。

线性回归方程为:Y=100.16X-3600.73(r=0.9996),试验结果表明:α—VE在41.0~1024.0μg/mL范围内线性良好。

3.4精密度试验

将含α—VE浓度为98.0μg/mL左右的样品十份,按照设定的色谱条件进行测定,计算五次进样的色谱峰峰面积和RSD值(结果见表2)。天内RSD值等于2.11,天间RSD值等于3.91。后者RSD值较高主要是可用于包装食品受α—VE稳定性的影响。

(待续)

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